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超高效合相色譜配備PDA檢測器對液晶中間體進行雜質分析
應用優勢
本應用紀要介紹了使用沃特世（Waters®） ACQUITY UPC2™系統配備PDA檢測器以低成本且有效的方式對液晶中間體化合物進行雜質分析。與標準方法相比，此方法具有以下優點：
■有毒溶劑的使用量減少超過110倍。
■樣品通量增加超過13倍。
沃特世解決方案
ACQUITY UPC2系統
ACQUITY UPC2 PDA檢測器
ACQUITY UPC2 CSH™氟苯基色譜柱
Empower® 3軟件
關鍵詞
液晶，合相色譜，UPC2®，液晶中間體，超臨界流體色譜，SFC
液晶，合相色譜，UPC2®，液晶中間體，超臨界流體色譜，SFC
簡介
液晶兼有液體和固體的物理和光學性質。其流動性能類似液體，但同時具有一些固體的光學性質，例如雙折射性。它還可以按照預期對電流產生反應，從而控制光的通過。由于這些性質，液晶可應用于多種電子顯示相關商品，例如手表、計算器、手機、桌面顯示器和電視機。液晶中間體化合物是制備液晶的基礎材料。為了獲得所需的材料性質，典型的液晶混合物包含10到20種中間體化合物。所用液晶中間體化合物的純度是確保電子顯示設備實現最佳光學質量、性能和使用壽命的關鍵因素。
現在已有多種分析方法可用于對液晶中間體化合物進行定性，包括：示差掃描量熱法1,2、傅里葉變換紅外光譜法3、拉曼光譜法3、紫外吸收分光光度法1和光學顯微鏡法2。
現在已有多種分析方法可用于對液晶中間體化合物進行定性，包括：示差掃描量熱法1,2、傅里葉變換紅外光譜法3、拉曼光譜法3、紫外吸收分光光度法1和光學顯微鏡法2。
對于鑒定中的雜質分析，通常會采用色譜技術分析液晶中間體化合物，例如HPLC結合UV檢測器4、HPLC結合MS檢測器5以及GC結合MS檢測器6 。但是，這些技術有一定的限制，包括：化合物可能具有熱不穩定性和/或揮發性；樣品量可能有限；樣品溶解性可能與技術中所需的溶劑不互溶，從而需要額外的樣品制備步驟；分析時間長，且選擇性和靈敏度不足。
合相色譜（CC）是一種正相分離技術，使用二氧化碳作為主要流動相，并同時使用助溶劑，例如甲醇。沃特世 UltraPerformance Convergence Chromatography™ （UPC2）基于CC的潛力，其中采用了穩定可靠的沃特世UPLC®技術。許多液晶中間體化合物在高溫下并不十分穩定，且揮發性低，UV光譜相似。因此，利用UPC2的分離能力并使用CO2作為流動相是HPLC和GC分析的一種理想替代方法。
合相色譜（CC）是一種正相分離技術，使用二氧化碳作為主要流動相，并同時使用助溶劑，例如甲醇。沃特世 UltraPerformance Convergence Chromatography™ （UPC2）基于CC的潛力，其中采用了穩定可靠的沃特世UPLC®技術。許多液晶中間體化合物在高溫下并不十分穩定，且揮發性低，UV光譜相似。因此，利用UPC2的分離能力并使用CO2作為流動相是HPLC和GC分析的一種理想替代方法。
實驗
UPC2條件
系統： ACQUITY UPC2
運行時間： 5.00 min
色譜柱： ACQUITY UPC2 CSH 氟苯基，1.7 µm，3.0 x 100 mm
柱溫： 50 °C
CCM 背壓： 2000 psi
樣品室溫度： 20 °C
流動相 A： CO2
流動相 B： 甲醇（2%甲酸 15 mM醋酸銨）
流速： 2.0 mL/min
進樣體積： 1 µL
樣品瓶： 沃特世琥珀色螺紋頸口玻璃瓶 12 x 32 mm, 2 mL
PDA 條件
PDA 條件
UV 檢測器： ACQUITY UPC2 PDA
范圍： 210 to 450 nm
分辨率： 1.2 nm
采樣速率： 20 點/秒
過濾時間常數：慢 （0.2 s）
本應用紀要介紹了利用UPC2結合光電二極管陣列（PDA）檢測器對液晶中間體進行雜質分析，結果表明該方法具有良好的穩定性、選擇性和靈敏度，運行時間短，并且降低了成本和非毒性溶劑處理費用。
樣品描述
液晶中間體化合物購自西格瑪奧德里奇公司（其結構示于表2中）。每種儲備液的濃度均為5mg/mL，以9:1的庚烷/乙醇或甲醇溶解。使用9:1的庚烷/異丙醇將儲備液進行一系列的稀釋，制成混合校準標準品。
儀器控制、數據采集和結果處理
利用Empower 3軟件控制ACQUITY UPC2系統和ACQUITY UPC2 PDA檢測器，并進行數據采集。
儀器控制、數據采集和結果處理
利用Empower 3軟件控制ACQUITY UPC2系統和ACQUITY UPC2 PDA檢測器，并進行數據采集。
結果與討論
優化UPC2條件，以分析所選的液晶中間體化合物。其中通過分析單個組分標準品獲得保留時間和UV最大吸收波長（表3）。使用沃特世的ACQUITY UPC2系統和ACQUITY UPC2 PDA檢測器對五種液晶中間體化合物和一種內標物進行分析。優化最佳UPC2和PDA條件，使所有化合物均在五分鐘內被洗脫。對于液晶中間體化合物的分析，據報道在用HPLC分析時，運行時間介于65至110分鐘之間4,5。
制備濃度在0.001至0.25 mg/mL間的混合校準標準品，并分析所有相關化合物。圖1顯示了由Empower 3軟件生成的4-氰基苯甲酸校準曲線結果。
圖2顯示了0.1 mg/mL混合校準標準品中每種液晶中間體化合物的UV色譜圖，相關的UV光譜圖示于圖3中。
雜質分析
液晶中間體化合物的純度是使電子設備實現最佳光學質量、性能和使用壽命的關鍵因素。因此，檢測雜質的能力對于確保液晶的最佳性能十分關鍵。雜質的出現可能有很多原因，包括污染物，例如副產物或降解產物。
UPC2可用于液晶中間體化合物的雜質分析。一般而言，雜質超過0.1%便可認為是顯著存在，并可能會降低光學質量、性能和產品壽命。為了證實這一點，在一種液晶中間體化合物（4-丁基苯甲酸）中加入0.1%的三種其它液晶中間體化合物，并用建立的UPC2條件和PDA檢測進行分析。圖4中顯示了所得的UV色譜圖，結果證明利用該方法對相關液晶中間體化合物分析可鑒定出0.1%的雜質。
UPC2可用于液晶中間體化合物的雜質分析。一般而言，雜質超過0.1%便可認為是顯著存在，并可能會降低光學質量、性能和產品壽命。為了證實這一點，在一種液晶中間體化合物（4-丁基苯甲酸）中加入0.1%的三種其它液晶中間體化合物，并用建立的UPC2條件和PDA檢測進行分析。圖4中顯示了所得的UV色譜圖，結果證明利用該方法對相關液晶中間體化合物分析可鑒定出0.1%的雜質。
結論
通過使用配備PDA檢測器的ACQUITY UPC2，建立了一種成本效益高且有效的雜質分析方法，用于分析液晶中間體化合物。
許多液晶中間體化合物在高溫下并不十分穩定，且揮發性低，而且UV光譜相似。因此，利用UPC2進行分離并使用CO2作為流動相是HPLC和GC分析的一種理想替代方法。
許多液晶中間體化合物在高溫下并不十分穩定，且揮發性低，而且UV光譜相似。因此，利用UPC2進行分離并使用CO2作為流動相是HPLC和GC分析的一種理想替代方法。
由于高效率的ACQUITY UPC2系統是基于合相色譜的潛力而開發的，并采用了穩定可靠的UPLC技術，可作為一種正交技術以確保液晶中間體化合物的全面表征。在分析液晶中間體化合物時，與HPLC分析相比，本文所述的方法具有眾多商業優勢和分析優勢，樣品通量可增加13倍以上，有毒溶劑的用量可減少110倍以上。
參考文獻
1. Özgan S, Okumus M. Thermal and Spectrophotometric Analysis of Liquid
Crystal 8CB/*OCB Mixtures. Braz. J. Phys. 2011; 41: 118-122.
2. Delica S, Estonactoc M, Micaller M, et al. Phase Diagram of Binary Mixture E7:
TM74A Liquid Crystals. Science Diliman. 1999; 11: 22-24.
3. Fathima Beegum M, Usha Kurari L, Harikumar B. Vibrational Spectroscopic
Studies of 4-Cyanobenzoic Acid. Rasayan J. Chem. 2008; 1（2）: 258-262.
4. Brás A, Henriques S, Casimiro T, et al. Characterization of a Nematic Mixture
by Reversed-Phase HPLC and UV Spectroscopy: Application to Phase
Behavior Studies in Liquid Crystal-CO Systems. electronic-Liquid Crystal
Communications. March 28, 2005. [cited 2013 May 2020]. Available from:
http://www.e-lc.org/tmp/M.___Dion%EDsio_2005_03_21_07_41_31.pdf
5. Martin T, Hass W. Analysis of Liquid Crystal Mixtures. Analytical Chemistry.
1981; 53（4）: 593-602.
6. Laclercq P, van den Bogaert H. Mass Spectra of Liquid Crystals. Organic Mass
Spectrometry. 1991; 26: 276-278.
下載清晰應用紀要請點擊：http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134745520&xcid=x5606&ref=
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(來源：中國化工儀器網)